按照《宋史?輿服志》說(shuō):“執(zhí)政官及親王的房子稱為府,其他官員房子稱為宅,草根百姓的房子稱為家。這個(gè)規(guī)矩亂不得?!薄端问贰访鞔_,只有六品以上官員的宅第外部,才可以建有烏頭門或門屋。這種嚴(yán)格的房屋等級(jí)制度也是種階層的劃分。
取水樣有:給水:①、②。爐水:③、④。做好前期化驗(yàn)水質(zhì)工作,將EDTA、H2SO4(硫酸)、AgNO3(硝酸銀)分別倒入針量桶,掛上操作儀!一、測(cè)試給水硬度1、用量杯取分別給水樣100ml/50ml水到入皿杯。2、取幾ml緩沖溶液到入100皿杯,用吸管滴2滴鉻蘭黑(紅)T,此時(shí)皿杯中水樣變紫色,再用EDTA滴定至淺紫色(淺藍(lán)色),并記住滴入量。二、測(cè)試給水氯離子1、取幾ml鉻酸鉀滴入50ml皿杯水樣,此時(shí)水樣呈黃色,再用硝酸銀滴定至無(wú)色,并記住滴入量。 三、測(cè)試給水pH值1、取小皿杯水樣用儀器完成。 四、測(cè)試爐水的P堿度,M堿度,爐水氯離子,PH值、溶解固形物。1、取水樣各50ml分別倒入兩個(gè)皿杯=③/④。2、測(cè)試P堿度: 取幾ml酚酞滴入③/④皿杯中,此時(shí)2杯水樣分別呈粉紅色。再用硝酸銀滴定至無(wú)色,并記住滴入量。3、測(cè)試M堿度:將做P堿度的皿杯再滴入甲基橙,此時(shí)水樣呈黃色狀態(tài),接著再用H2SO4(硫酸)滴定至橙黃(紅)色,并記住滴入量。4、測(cè)試氯離子: 取第二皿杯50ml水樣=④,此時(shí)水樣呈粉紅色狀態(tài),用硝酸銀滴定至無(wú)色,接著再滴入幾ml鉻酸鉀,此時(shí)水樣又呈現(xiàn)黃色,再用硝酸銀滴定至無(wú)色,并記住滴入量。 5、取小皿杯水樣測(cè)試爐水pH值,用儀器完成。 6、取小皿杯水樣測(cè)試爐水,滴入幾ml酚酞,此時(shí)水樣呈粉紅色,用硝酸銀滴定至無(wú)色,接著再倒入溶測(cè)儀器,完成溶解固形物測(cè)試,記住測(cè)試數(shù)值。 五、水樣記錄是在操作同時(shí)完成。 六、出報(bào)告。
水硬度的測(cè)定
實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?
1 .了解水的硬度的概念,測(cè)定水硬度的意義,以及水的硬度的表示方法;
2 .理解 EDTA 測(cè)定水中鈣、鎂含量的原理和方法,包括酸度控制和指示劑的選擇;
3 .測(cè)定過(guò)程中加入 Mg-EDTA 的作用及其對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。
實(shí)驗(yàn)原理:
水的硬度最初是指鈣、鎂離子沉淀肥皂的能力。水的總硬度指水中鈣、鎂離子的總濃度,其中包括碳酸鹽硬度 ( 即通過(guò)加熱能以碳酸鹽形式沉淀下來(lái)的鈣、鎂離子,故又叫暫時(shí)硬度 ) 和非碳酸鹽硬度 ( 即加熱后不能沉淀下來(lái)的那部分鈣、鎂離子,又稱永久硬度 ) 。
硬度的表示方法尚未統(tǒng)一,目前我國(guó)使用較多的表示方法有兩種:一種是將所測(cè)得的鈣、鎂折算成 CaO 的質(zhì)量,即每升水中含有 CaO 的毫克數(shù)表示,單位為 mg·L-1 ;另一種以度 ( °) 計(jì):1硬度單位表示 10 萬(wàn)份水中含1份 CaO( 即每升水中含 10mgCaO) , 1° = 10ppm CaO 。這種硬度的表示方法稱作德國(guó)度。
【工業(yè)用水和生活飲用水對(duì)水的硬度的要求】我國(guó)生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定以 CaCO3 計(jì)的硬度不得超過(guò)450mg·L-1 。
Ca2+ + EDTA = Ca-EDTA
Mg2+ + EDTA = Mg-EDTA
實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí):
了解配制和標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法;
了解測(cè)定的水的總硬度的原理和方法 。
基本操作:
EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定;
酸式滴定管的基本操作。
實(shí)驗(yàn)步驟:
在一份水樣中加入 pH=10.0 的氨性緩沖溶液和少許鉻黑 T 指示劑,溶液呈紅色;用 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí), EDTA 先與游離的 Ca2+ 配位,再與 Mg2+ 配位;在計(jì)量點(diǎn)時(shí), EDTA 從 MgIn- 中奪取 Mg2+ ,從而使指示劑游離出來(lái),溶液的顏色由紅變?yōu)榧兯{(lán),即為終點(diǎn)。
當(dāng)水樣中 Mg2+ 極少時(shí),由于 CaIn- 比 MgIn- 的顯色靈敏度要差很多,往往得不到敏銳的終點(diǎn)。為了提高終點(diǎn)變色的敏銳性,可在 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入適量的 Mg2+ (在 EDTA 標(biāo)定前加入,這樣就不影響 EDTA 與被測(cè)離子之間的滴定定量關(guān)系),或在緩沖溶液中加入一定量的 Mg—EDTA 鹽。
水的總硬度可由 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 cEDTA 和消耗體積 V1 ( ml )來(lái)計(jì)算。以 CaO 計(jì),單位為 mg/L.
注意事項(xiàng):
測(cè)定總硬度時(shí)用氨性緩沖溶液調(diào)節(jié)pH值;
注意加入掩蔽劑掩蔽干擾離子,掩蔽劑要在指示劑之前加入;
測(cè)定總硬度的時(shí)候在臨近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)慢滴多搖;
測(cè)定時(shí)要是水溫過(guò)低應(yīng)將水樣加熱到30~40?0?2C再進(jìn)行測(cè)定。
問(wèn)題分析:
1 .本實(shí)驗(yàn)中移液管是否要用去離子水潤(rùn)洗?錐形瓶是否要用去離子水潤(rùn)洗?
2 .絡(luò)合滴定近終點(diǎn)時(shí), EDTA 置換 M-In 中的指示劑的反應(yīng)速度略慢,因此需多搖慢滴。
3 .剩余的 EDTA 溶液回收(塑料回收桶在通風(fēng)櫥內(nèi)),將用于設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)。
常用工具:
主要試劑和儀器
0.02mol/LEDTA , NH3-NH4Cl 緩沖溶液( pH~10 ), 10%NaOH 溶液,鉻黑 T 指示劑
堿式滴定管,錐形瓶,洗瓶,容量瓶,吸移管,吸耳球,燒杯,試劑瓶,分析天平,稱量瓶
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