幾種新技術(shù)在茶葉農(nóng)藥殘留分析樣品前處理中的應(yīng)用

幾種新技術(shù)在茶葉農(nóng)藥殘留分析樣品前處理中的應(yīng)用

完成機(jī)構(gòu)：云南農(nóng)業(yè)大學(xué)植物保護(hù)學(xué)院 龍潤普洱茶學(xué)院 云南昆明 云南昆明

啶蟲脒能否在茶葉上應(yīng)用

　　啶蟲脒能在茶葉上應(yīng)用。啶蟲脒是中國茶葉種植中廣泛使用農(nóng)藥之一，是茶園登記用藥，因防蟲效果好而被推廣使用。

　　啶蟲脒屬硝基亞甲基雜環(huán)類化合物，是一種新型殺蟲劑，作用于昆蟲神經(jīng)系統(tǒng)突觸部位的煙堿乙酰膽堿受體，干擾昆蟲神經(jīng)系統(tǒng)的刺激傳導(dǎo)，引起神經(jīng)系統(tǒng)通路阻塞，造成神經(jīng)遞質(zhì)乙酰膽堿在突觸部位的積累，從而導(dǎo)致昆蟲麻痹，最終死亡。是一種高效低的內(nèi)吸殺蟲劑，與吡蟲啉屬同一系列，但它的殺蟲譜比吡蟲啉更廣，主要對(duì)黃瓜、蘋果、柑桔、煙草上的蚜蟲具有較好的防治效果。啶蟲脒常見劑型：3%、5%乳油，1.8％、2％高滲乳油、3％、5％、20％可濕性粉劑，3％微乳劑。
　　目前對(duì)啶蟲脒農(nóng)藥的使用也越來越廣泛和普遍,很多茶園在使用該農(nóng)藥, 2007年歐盟新公布的茶葉農(nóng)殘限量標(biāo)準(zhǔn)中就新增了啶蟲脒殘留的限量。 注意事項(xiàng)：不可與強(qiáng)堿性藥液混用，殘液嚴(yán)禁倒入河中。本品應(yīng)貯存在陰涼干燥的地方，禁止與食品混貯。本品雖性小，仍須注意不要誤飲或誤食，萬一誤飲，立即催吐，并送醫(yī)院治療。本品對(duì)皮膚有低刺激性，注意不要濺到皮膚上，萬一濺上，立即用肥皂水洗凈。

淺談食品分析在生物技術(shù)中的應(yīng)用

【中國化工儀器網(wǎng) 本網(wǎng)原創(chuàng)】導(dǎo)讀：食品分析與安全檢測技術(shù)作為食品質(zhì)量安全管理體系的技術(shù)支撐，是國家開展食品安全監(jiān)測、實(shí)施安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估、執(zhí)行食品安全標(biāo)準(zhǔn)、加強(qiáng)食品安全管理的重要手段，是維護(hù)國際貿(mào)易利益、保障人民生命健康的重要工具。隨著經(jīng)濟(jì)全球一體化，我國食品產(chǎn)業(yè)亟待加快分析檢測技術(shù)的創(chuàng)新，通過研究和掌握前沿的檢測方法和技術(shù)手段，有效破除國際技術(shù)壁壘，為我國食品質(zhì)量安全提供強(qiáng)有力的保障。

我國常用食品分析與安全檢測技術(shù)

色譜、質(zhì)譜技術(shù)

色譜技術(shù)實(shí)質(zhì)上是一種物理化學(xué)分離方法，即當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，由于不同的物質(zhì)在兩相(固定相和流動(dòng)相)中具有不同的分配系數(shù)(或吸附系數(shù))，通過組分在兩相之間進(jìn)行反復(fù)多次的溶解、揮發(fā)或吸附、脫附過程，從而達(dá)到各物質(zhì)被分離的目的。目前，色譜技術(shù)已經(jīng)發(fā)展成熟，具有檢測靈敏度高、分離效能高、選擇性高、檢出限低、樣品用量少、方便快捷等優(yōu)點(diǎn)，已被廣泛應(yīng)用于食品工業(yè)的安全檢測中。色譜中常用的方法有氣相色譜法、高效液相色譜法、薄層色譜法和免疫親和色譜法、色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法。

1.氣相色譜法和高效液相色譜法

氣相色譜法是英國科學(xué)家1952年創(chuàng)立的一種極有效的分離方法，是色譜技術(shù)儀器化、成套化的先驅(qū)。具有高效能、高選擇性、高靈敏度、高分辨率、用量少、速度快等特點(diǎn)，主要用于沸點(diǎn)低、具有揮發(fā)性成分的定性定量分析。近年來毛細(xì)管氣相色譜法以其分離效率高，分析速度快，樣品用量少等特點(diǎn)，在食品農(nóng)藥殘留等的分析檢測上廣泛應(yīng)用。

高效液相色譜法是在經(jīng)典液相色譜法基礎(chǔ)上發(fā)展起來的。高效液相色譜法是在高壓條件下溶質(zhì)在固定相和流動(dòng)相之間進(jìn)行的一種連續(xù)多次交換的過程，它借溶質(zhì)在兩相間分配系數(shù)、親和力、吸附力或分子大小不同引起排阻作用的差別使不同溶質(zhì)得以分離。經(jīng)過近30年的發(fā)展，現(xiàn)在高效液相色譜法在分析速度、分離效能、檢測靈敏度和操作自動(dòng)化方面，都達(dá)到了與氣相色譜相媲美的程度，并保持了經(jīng)典液相色譜法對(duì)樣品適用范圍廣、可供選擇的流動(dòng)相種類多和便于制備色譜等優(yōu)點(diǎn)。其主要優(yōu)點(diǎn)概括如下：采用高效微粒固定相使色譜分離效能大大提高；采用新型高壓輸液泵使分離時(shí)間大大縮短；采用高靈敏度的檢測器使儀器的檢測靈敏度大大提高；由于HPLC 具有高柱效、流動(dòng)相可以控制和改善分離過程的特點(diǎn)，故其選擇性高。

2.薄層色譜法和免疫親和色譜法

薄層色譜法(thin layer chromatography)是 20 世紀(jì)30年代發(fā)展起來的一種分離和分析方法，儀器操作簡單、方便、應(yīng)用廣泛，但靈敏度不高。目前，薄層色譜廣泛的應(yīng)用于農(nóng)藥、毒素、食品添加劑等方面，在定性、半定量以及定量分析中發(fā)揮著重要作用。

免疫親合色譜(Immunoaffinity Chromatography ，IAC)是一種根據(jù)抗原抗體的特異性可逆結(jié)合，從復(fù)雜的待測樣品中捕獲目標(biāo)化合物的方法，能夠快速檢測食品中的諸如農(nóng)藥等化合物，且成本較低?；诳梢陨a(chǎn)出任何一種化合物的抗體，免疫親和色譜成為最流行的純化方法。目前，免疫親和色譜技術(shù)可以作為樣品前處理手段，也可以與一些常規(guī)的儀器色譜分析法結(jié)合，應(yīng)用于化合物殘留分析。

Moretti 等利用在線高效液相免疫親和色譜系(HPLIAC)系統(tǒng)對(duì)牛奶和豬肉中的氯霉素在 280nm 波長處進(jìn)行檢測，色譜檢測后無雜質(zhì)干擾，牛奶和肉中氯霉素的檢測限分別為1μg/kg和10μg/kg。

3.液相-質(zhì)譜和氣相-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)

質(zhì)譜分析是一種測量離子荷質(zhì)比的分析法，質(zhì)譜作為理想的色譜檢測器，不僅特異，而且具有極高的檢測靈敏度。色譜與質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)結(jié)合了兩者的優(yōu)點(diǎn)，成為分析化學(xué)的研究熱點(diǎn)。其中，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(GC-MS)與液相色譜-質(zhì)譜技術(shù)(LC-MS)已廣泛應(yīng)用，前者用于有機(jī)物的定性定量分析，后者通常用于極性較大，熱穩(wěn)定性強(qiáng)、難揮發(fā)的樣品分析。

光譜分析法

光譜分析法是利用物質(zhì)發(fā)射、吸收電磁輻射以及物質(zhì)與電磁輻射的相互作用而建立起來的一種方法，通過輻射能與物質(zhì)組成和結(jié)構(gòu)之間的內(nèi)在聯(lián)系及表現(xiàn)形式，以光譜測量為基礎(chǔ)形成的方法，是一種無損的快速檢測技術(shù)，分析成本低。其中，近紅外光譜、熒光光譜及拉曼光譜等在食品安全檢測中應(yīng)用較為廣泛。

1.近紅外光譜

近紅外光是指波長介于可見區(qū)與中紅外區(qū)之的電磁波，波數(shù)范圍為 4000～12500cm-1。近紅外光譜(Near Infrared Spectroscopy，NIR)分析技術(shù)是一種間接的分析技術(shù)，通過建立校正模型對(duì)樣品進(jìn)行定性或者定量分析，近紅外光譜技術(shù)速度快、無需制備樣品以及成本低等優(yōu)勢，已經(jīng)廣泛應(yīng)用于食品安全分析方面。

2.熒光光譜

熒光光譜(Fluorescence Spectroscopy)是一項(xiàng)快速、敏感、無損的分析技術(shù)，能在幾秒鐘內(nèi)提供物質(zhì)的特征圖譜，基于食品內(nèi)部含有大量的熒光團(tuán)，因此熒光光譜廣泛應(yīng)用食品檢測研究中，如黃酒、淀粉、胭脂紅等在紫外波長的激勵(lì)下能夠產(chǎn)生熒光光譜 。

3.拉曼光譜

拉曼光譜(Raman Spectroscopy)技術(shù)是一門基于鍵的延伸和彎曲的振動(dòng)模式，利用散射光的強(qiáng)度與拉曼位移作圖獲取信息，在食品安全檢測分析中，可以定性分析待測物質(zhì)，也可以定量檢測食品成分中含量的多少。

生物檢測技術(shù)

生物檢測技術(shù)是近年來飛速發(fā)展，且在食品檢測中備受關(guān)注。由于食品多數(shù)來源于動(dòng)植物等自然界生物，因此自身天然存在辨別物質(zhì)和反應(yīng)能力。利用生物材料與食品中化學(xué)物質(zhì)反映，從而達(dá)到檢測目的的生物技術(shù)在食品檢驗(yàn)中顯示出巨大的應(yīng)用潛力，具有特異性生物識(shí)別功能、選擇性高、結(jié)果精確、靈敏、專一、微量和快速等優(yōu)點(diǎn)。目前應(yīng)用較廣泛的方法有酶聯(lián)免疫吸附技術(shù)、PCR 技術(shù)、生物傳感器技術(shù)以及生物芯片技術(shù)等。

1.酶聯(lián)免疫吸附分析和 PCR 技術(shù)

酶聯(lián)免疫吸附技術(shù)(enzyme-linked immuno sorbent assay，ELISA)是建立在免疫酶學(xué)基礎(chǔ)上，將抗原抗體反應(yīng)的高度特異性和酶的高效催化作用相結(jié)合而發(fā)展建立的一種免疫分析方法?；驹硎抢妹笜?biāo)記的抗原或酶標(biāo)記的抗體作為主要試劑，通過復(fù)合物中的酶催化底物呈色反應(yīng)來對(duì)待測物質(zhì)進(jìn)行定性或定量，在農(nóng)藥和獸藥殘留、違法添加物質(zhì)、生物毒素、病原微生物、轉(zhuǎn)基因食品等食品安全檢測方面廣泛應(yīng)用，如恩諾沙星、瘦肉精以及嗜堿耐鹽性奇異變形桿菌等的測定。

2.生物傳感器技術(shù)和生物芯片技術(shù)

生物傳感器是一種將生物識(shí)別元素與目標(biāo)物質(zhì)結(jié)合的物理傳感器，具有高特異性和靈敏度、反應(yīng)速度快、成本低等優(yōu)點(diǎn)，也已經(jīng)成為食品檢測中的重要工具，主要應(yīng)用于食品添加劑、致病菌、農(nóng)藥和抗生素、生物毒素等方面的檢測。隨著生物傳感器應(yīng)用領(lǐng)域的不斷擴(kuò)展，已經(jīng)出現(xiàn)了不少與食品安全檢測相關(guān)的生物芯片，該類傳感器已逐步走向了產(chǎn)業(yè)化，主要包括以下幾個(gè)方面：（1）在食源性致病微生物檢測方面的應(yīng)用。（2)在動(dòng)物疫病病原菌檢測方面的應(yīng)用。（3)在獸藥殘留檢測方面的應(yīng)用。（4)抗生素耐藥檢測。（5)轉(zhuǎn)基因食品的檢

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