，導(dǎo)致胎兒的某些內(nèi)臟器官發(fā)育不全或畸形，一些出生缺陷的孩子
，在子宮內(nèi)中毒是導(dǎo)致兒童疾病增多的原因。在喂食孩子時
，一定謹慎食用
。
二
、農(nóng)作物農(nóng)藥殘留的危害：
由于不合理使用農(nóng)藥
，特別是除草劑，導(dǎo)致藥害事故頻繁
， 經(jīng)常引起大面積減產(chǎn)甚至絕產(chǎn)，嚴重影響了農(nóng)業(yè)生產(chǎn)
。土壤中殘留的長效除草劑是其中的一個重要原因
。
三
、市場經(jīng)濟的危害：
世界各國
，特別是發(fā)達國家對農(nóng)藥殘留問題高度重視，對各種農(nóng)副產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留都規(guī)定了越來越嚴格的限量標準
。許多國家以農(nóng)藥殘留限量為技術(shù)壁壘，限制農(nóng)副產(chǎn)品進口
，保護農(nóng)業(yè)生產(chǎn)
。2000年，歐共體將氰戊菊酯在茶葉中的殘留限量從10毫克/千克降低到0.1毫克/千克
，使中國茶葉出口面臨嚴峻的挑戰(zhàn)。
農(nóng)藥殘留主要檢測方法
生化檢測法：利用生物體內(nèi)提取出的某種生化物質(zhì)進行的生化反應(yīng)來判斷農(nóng)藥殘留是否存在以及農(nóng)藥污染情況
，在測定時樣本無需經(jīng)過凈化，或凈化比較簡單
，檢測速度快
。生化檢測法中又以酶抑制法和酶聯(lián)免疫法應(yīng)用最為廣泛
。
相關(guān)儀器：csy-n12便攜式農(nóng)藥殘留檢測儀csy-n8/csy-n16農(nóng)藥殘留檢測儀（酶抑制法）csy-n48/csy-96農(nóng)藥殘留檢測儀（酶聯(lián)免疫法）
色譜快速檢測法：通過盡可能的簡化樣品凈化步驟
，直接提取進樣分析蔬菜和水果中的有機磷類農(nóng)藥殘留
。上述快速檢測方法在具體應(yīng)用中可以根據(jù)實際情況和方法各自適用范圍及優(yōu)缺點來選擇使用 相關(guān)儀器 ：csy-ng光譜農(nóng)藥殘留檢測儀
淺談農(nóng)藥殘留檢測的樣品前處理技術(shù) 菜葉檢測農(nóng)藥殘留快檢
摘 要目前農(nóng)藥殘留已經(jīng)成為人們最為關(guān)注的食品安全問題,因此,對農(nóng)產(chǎn)品的農(nóng)藥殘留進行科學的分析與鑒定技術(shù)發(fā)展很快,而檢測分析結(jié)果的準確度與樣品的前處理技術(shù)密切相關(guān)
。即對農(nóng)藥殘留檢測中的樣品前處理技術(shù)進行探討
。
關(guān)鍵詞農(nóng)藥殘留;檢測;樣品前處理
中圖分類號O69文獻標識碼A文章編號1673-9671-(2010)032-0115-01
1概述
農(nóng)藥是當前農(nóng)業(yè)生產(chǎn)用于防治病、蟲
、雜草對農(nóng)作物危害不可缺少的物質(zhì),對促進農(nóng)業(yè)增產(chǎn)有極重要的作用。隨著農(nóng)業(yè)科學技術(shù)的發(fā)展,化學農(nóng)藥的品種和數(shù)量不斷增加,已成為防治病蟲害的主要手段
。農(nóng)藥施用到農(nóng)作物上以后,絕大部分因多種原因而轉(zhuǎn)化,但作物內(nèi)會殘留有極少量的農(nóng)藥
。長時間攝食殘留農(nóng)藥會影響人體的健康,這就是農(nóng)藥殘留量問題的由來。為保障我國人民的身體健康
、有效控制農(nóng)藥在茶葉
、糧谷、蔬菜和水果等生產(chǎn)中的合理使用和對其殘留量進行監(jiān)控,滿足進出口貿(mào)易的需要,大力開展農(nóng)藥殘留量檢測技術(shù)以及相關(guān)的前處理技術(shù)的研究是非常必要的
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；瘜W農(nóng)藥是一類復(fù)雜的有機化合物,根據(jù)其用途可以分為殺蟲劑
、殺菌劑、除草劑
、植物生長調(diào)節(jié)劑、殺螨劑
、殺鼠劑
、殺線蟲劑。根據(jù)化學結(jié)構(gòu)又可分為有機氯
、有機磷、擬除蟲菊酯殺蟲劑,取代氯苯氧基酸或酯除草劑,氨基甲酸酯殺蟲劑
、除草劑和殺菌劑和有機雜環(huán)類殺菌劑
、除草劑等
。
為了運用先進的技術(shù)和設(shè)備,對農(nóng)藥殘留進行檢測分析,必須對樣品進行科學的前處理,目前較先進的前處理技術(shù)已經(jīng)得到了較好的應(yīng)用
。
2前處理技術(shù)
2.1固相萃取(Solid Phase Extraction SPE)
固相萃取(SPE)就是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達到分離和富集目標化合物的目的。與液/液萃取相比固相萃取有很多優(yōu)點:固相萃取不需要大量互不相溶的溶劑,處理過程中不會產(chǎn)生乳化現(xiàn)象,它采用高效
、高選擇性的吸附劑(固定相),能顯著減少溶劑的用量,簡化樣品的予處理過程,同時所需費用也有所減少
。一般說來固相萃取所需時間為液/液萃取的1/2,而費用為液/液萃取的1/5。但其缺點是目標化合物的回收率和精密度要略低于液/液萃取
。固相萃取實質(zhì)上是一種液相色譜分離,其主要分離模式也與液相色譜相同,可分為正相(吸附劑極性大于洗脫液極性),反相(吸附劑極性小于洗脫液極性),離子交換和吸附。固相萃取所用的吸附劑也與液相色譜常用的固定相相同,只是在粒度上有所區(qū)別
。固相萃取選擇分離模式和吸附劑時還要考慮以下幾點:
1)目標化合物有極性或非極性溶劑中的溶解度,這主要涉及淋洗液的選擇
。
2)目標化合物有無可能離子化(可用調(diào)節(jié)PH值實現(xiàn)離子化),從而決定是否采用離子交換固相萃取。
3)目標化合物有無可能與吸附劑形成共價鍵,如形成共價鍵,在洗脫時可能會遇到麻煩
。
4)非目標化合物與目標化合物在吸附劑上吸附點的競爭程度,這關(guān)系到目標化合物與干擾化合物能否很好分離。
2.2固相微萃取(SPME)
固相微萃取(SPME)是在固相萃取上發(fā)展起來的一種新型
、高效的樣品預(yù)處理技術(shù),它集采集
、濃縮于一體,簡單
、方便
、無溶劑,不會造成二次污染,是一種有利于環(huán)保的很有應(yīng)用前景的預(yù)處理方法。與液/液萃取和固相萃取相比,具有操作時間短,樣品量小,無需萃取溶劑,適用于分析揮發(fā)性與非揮發(fā)性物質(zhì),重現(xiàn)性好等優(yōu)點
。很多研究結(jié)果表明,在樣品中加入適當?shù)膬?nèi)標進行定量分析時,其重現(xiàn)性和精密度都非常好。
固相微萃取技術(shù)包括兩個過程:① 樣品中待分析物在石英纖維上的涂層與樣品間擴散
、吸附
、濃縮過程以及濃縮的待分析物脫附進入分析儀器完成分析過程。在前一個過程中,涂有吸附劑的石英纖維浸入樣品中,使樣品中目標化合物從樣品基質(zhì)可中擴散
、萃取、濃縮于涂層上
。② 將石英絲收回針頭中,進樣時直接插入分析儀器的進樣室中,如氣相色譜儀的汽化室,使萃取的化合物脫附,被載氣導(dǎo)入色譜柱完成分離分析
。在實施固相微萃取時可以采用直接固相微萃取法
、液上空間固相微萃取法和衍生化固相微萃取法3種模式
。影響固相微萃取靈敏度的因素很多,但萃取頭涂層種類和厚度對靈敏度的影響最為關(guān)鍵。一般來說,不同種類待測物要用不同類型的吸附質(zhì)涂層進行萃取,其選擇基本原則是“相似相溶原理”
。用極性涂層萃取極性化合物,用非極性涂層萃取非極性化合物。
2.3微波萃取技術(shù)(MAE)
微波萃取就是利用極性分子可迅速吸收微波能量來加熱一些具有極性的溶劑,如乙醇
、甲醇
、丙酮和水等。因非極性溶劑不能吸收微波能量,所以在微波萃取中不能使用100%的非極性溶劑作為萃取溶劑。一般可在非極性溶劑中加入一定比例的極性溶劑來使用
。如丙酮-環(huán)己烷(體積比=1:1)就可用來作微波萃取溶劑。微波萃取是將樣品放在聚四氟乙烯材料制成的樣品杯中,加入萃取溶劑后將樣品杯放入密封好
、耐高壓又不吸收微波能量的萃取罐中
。由于萃取罐是密封的,當萃取溶劑加熱時,由于萃取溶劑的揮發(fā)使罐內(nèi)壓力增加
。壓力的增加使得萃取溶劑的沸點也大大增加,這樣就提高了萃取溫度
。同時,由于密封,萃取溶劑也不會損失,也就減少了萃取溶劑的用量。微波萃取裝置一般是一臺帶有控溫和控時的微波加熱裝置,根據(jù)需要選用體積為50-100ml的聚四氟乙烯材料制成的樣品杯和放樣品杯的密封罐
。影響微波萃取效果的主要因素有萃取溫度、萃取溶劑
、樣品杯材料吸附及記憶效應(yīng)等
。
2.4加速溶劑萃取(ASE)
加速溶劑萃取(ASE)是一種全新的處理固體和半固體樣品的方法,該法是在較高溫度(50-200℃)和壓力條件(10.3-20.6MPa)下,用有機溶劑萃取。它的突出優(yōu)點是有機溶劑用量少(1g樣品僅需1.5mL溶劑)
、快速(一般為15min)和回收率高,已成為樣品前處理最佳方式之一,已廣泛用于環(huán)境、藥物
、食品和高聚物等樣品的前處理,特別是農(nóng)藥殘留量的分析
。在高溫下能加速溶質(zhì)分子的解析動力學過程,減小解析過程所需的活化能,降低溶劑的粘度,因而減小溶劑進入樣品基體的阻力,增加溶劑進入樣品基體的擴散。
2.5凝膠滲透色譜(GPC)
凝膠滲透色譜技術(shù)被用來去除脂肪和其它分子量相對較高的化合物,適用的樣品范圍極廣,回收的農(nóng)藥品種多,回收率也較高,不僅對油脂凈化效果好,而且分析的重現(xiàn)性好,柱子可以重復(fù)使用,已成為農(nóng)藥多殘留分析中的通用凈化方法
。其作用類似一組分子篩,將樣品溶液加到柱子上后,用溶劑淋洗,分子量大于農(nóng)藥的類脂肪、色素
、蠟質(zhì)等先被淋洗出來,然后農(nóng)藥按分子量大小相繼被淋洗出來
。常用的淋洗劑有環(huán)己烷/二氯甲烷
、甲苯/乙酸乙酯、二氯甲烷/丙酮等
。
3結(jié)束語
迄今為止,許多傳統(tǒng)的樣品前處理方法和技術(shù)得到了進一步改進,新的處理方法和技術(shù)也相繼出現(xiàn),快速
、有效、簡單
、綠色的色譜分析樣品處理方法和技術(shù)必將得到更廣泛的應(yīng)用和更快的發(fā)展。為準確的農(nóng)藥檢測分析奠定堅實的基礎(chǔ),也為農(nóng)藥的科學使用和控制做出更大的貢獻
。
農(nóng)藥殘留的檢測方法有幾種
（一）
、農(nóng)藥殘留速測法
農(nóng)藥殘留檢測卡只限于檢測蔬菜和水果中的有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘毒
，是依據(jù)有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥抑制生物體內(nèi)乙酰膽堿酯酶的活性來檢測上述兩類農(nóng)藥殘毒的原理。天邁生物生產(chǎn)的農(nóng)藥殘留檢測卡使用起來不錯
。
（二）
、酶聯(lián)免疫法和色譜快速檢測法 酶聯(lián)免疫法是以抗原與抗體的特異性
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