同仁堂優(yōu)選紫草萘醌類成分提純工藝

同仁堂優(yōu)選紫草萘醌類成分提純工藝

在日前于天津召開的“第二屆中藥現(xiàn)代化新劑型新技術(shù)國際學(xué)術(shù)會議”上，北京同仁堂醫(yī)藥研發(fā)有限公司的研究人員報(bào)道了他們對紫草有效成分萘醌類成分的提取與純化工藝的研究進(jìn)展，為工業(yè)生產(chǎn)紫草萘醌類成分提供了重要參考。研究結(jié)果表明，紫草萘醌類成分的最優(yōu)提取、純化方案為：將紫草粗粉用95%乙醇滲漉提取，滲漉流速為5毫升/分鐘，收集8倍量（藥材質(zhì)量，下同）的滲漉液，隨后將提取物揮干乙醇，加1.2倍量的4%氫氧化鈉液，攪拌1小時，過濾，濾液調(diào)節(jié)pH值為5~6，即得。

紫草為紫草科植物新疆紫草、紫草或內(nèi)蒙紫草的干燥根，分布于我國東北、河北、新疆、內(nèi)蒙古等地。紫草具有涼血、消炎、止痛、解毒、透疹之功效。紫草中的有效成分為萘醌類色素，主要有乙酰紫草素、紫草素等。而這些成分都為脂溶性物質(zhì)，不溶于水，易溶于有機(jī)溶劑（如乙醇、石油醚）及植物油（如麻油、花生油）等。

研究人員介紹說，為了便于生產(chǎn)，在研究中他們以適當(dāng)濃度的乙醇為提取溶液，以紫草總萘醌類成分為指標(biāo)，以β，β’-二甲基丙烯酸阿卡寧為對照品，采用分光光度法測定含量，對冷浸、60℃溫浸、回流等常用提取方法進(jìn)行了比較。結(jié)果表明，冷浸提取的轉(zhuǎn)移率和純度都是最好?？紤]到要進(jìn)一步節(jié)省溶劑、提高效率，所以研究采用了滲漉提取方法。隨后，研究人員采用正交試驗(yàn)優(yōu)選提取工藝條件，同時優(yōu)選堿溶酸沉的純化工藝條件，考察氫氧化鈉的濃度和加入體積、攪拌時間和酸沉pH值等工藝條件，以便為紫草有效部位的制備和生產(chǎn)提供參考。

據(jù)研究人員介紹，對于紫草萘醌類成分的提取，過去有采用超聲、超臨界萃取和微波等提取方法的報(bào)道，但這些方法僅限于實(shí)驗(yàn)室研究，還不能應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)，而采用滲漉提取方法更符合大生產(chǎn)條件。正交試驗(yàn)結(jié)果表明，最佳滲漉提取工藝為95%乙醇，10目粒徑，流速5毫升/分鐘，收集8倍藥材量的滲漉液。

對于紫草的純化，一般采用堿溶酸沉的方法。但將紫草的滲漉提取液揮干乙醇得到稠膏狀物后，再加入氫氧化鈉溶液不能夠立即溶解，研究人員通過實(shí)驗(yàn)考察了氫氧化鈉溶液濃度、攪拌時間和堿液加入量。對于酸沉pH值，研究表明，當(dāng)pH值調(diào)節(jié)到5~6時剛剛有沉淀產(chǎn)生，放置一定時間濾去沉淀后，濾液中已無紫草萘醌類成分。最佳的純化工藝是將提取物濃縮至稠膏，加入相當(dāng)于1.2倍藥材量的4%的氫氧化鈉溶液，攪拌浸泡約1小時，濾過，調(diào)節(jié)濾液pH值為5~6，過濾，得到沉淀后于50℃干燥，即得。

中藥化學(xué)的苯醌、萘醌和菲醌

醌類是指分子中具有不飽和環(huán)二酮結(jié)構(gòu)的一類化合物，在許多中藥中都含有醌類。中藥中所含的醌類化合物按其結(jié)構(gòu)可分為苯醌、萘醌、菲醌、蒽醌4種類型。
苯醌
苯醌主要包括對苯醌和鄰苯醌兩類。其中鄰苯醌不穩(wěn)定，故存在于中藥中的苯醌多數(shù)為對苯醌的衍生物，天然存在的對苯醌的生物多為黃色結(jié)晶，如黃精中的黃精醌。[黃精醌結(jié)構(gòu)]。
萘醌
天然存在的萘醌化合物多數(shù)是1.4－二萘醌的衍生物，為橙色或橙紅色結(jié)晶，少數(shù)呈紫色。如胡桃葉中的胡桃醌[胡桃醌結(jié)構(gòu)]，又如紫草中的紫草素[紫草素結(jié)構(gòu)]。
菲醌
天然的菲醌衍生物包括鄰菲醌及對菲醌兩種。
如中藥丹參中所含有的丹參醌類成分，具有增加冠脈流量的作用。

中藥化學(xué)輔導(dǎo)：醌類化合物——苯醌、萘醌和菲醌

結(jié)構(gòu)與分類
醌類是指分子中具有不飽和環(huán)二酮結(jié)構(gòu)的一類化合物，在許多中藥中都含有醌類。中藥中所含的醌類化合物按其結(jié)構(gòu)可分為苯醌、萘醌、菲醌、蒽醌4種類型。
·苯醌
苯醌主要包括對苯醌和鄰苯醌兩類。其中鄰苯醌不穩(wěn)定，故存在于中藥中的苯醌多數(shù)為對苯醌的衍生物，天然存在的對苯醌的生物多為黃色結(jié)晶，如黃精中的黃精醌。。
·萘醌
天然存在的萘醌化合物多數(shù)是1.4－二萘醌的衍生物，為橙色或橙紅色結(jié)晶，少數(shù)呈紫色。如胡桃葉中的胡桃醌，又如紫草中的紫草素。
·菲醌
天然的菲醌衍生物包括鄰菲醌及對菲醌兩種。。
如中藥丹參中所含有的丹參醌類成分，具有增加冠脈流量的作用。


·檢識反應(yīng)
醌類的檢識反應(yīng)與其分子結(jié)構(gòu)及官能團(tuán)有關(guān)。
　1. 顯色反應(yīng)
醌類的顯色反應(yīng)，常見于以下幾種：
?、賙arius反應(yīng)：
醌類化合物（蒽醌除外）的乙醚液，加入乙二胺，可呈現(xiàn)各種不同的顏色。
　②feigl反應(yīng)：
所有醌類化合物在堿性條件下，與甲醛和鄰二硝基苯加熱反應(yīng)，發(fā)生氧化還原反應(yīng)而呈紫色。該反應(yīng)的機(jī)理是：醌類在堿性條件下與甲醛作用還原生成對二苯酚，對二苯酚與二硝基苯作用生成紫色的物質(zhì)，[反應(yīng)式]
　③與活性亞甲基試劑的反應(yīng)：
無羥基的苯醌和萘醌類化合物在堿性條件下，能與一些含有活性亞甲基的化合物，如丙二酸二乙酯，乙酰乙酸乙酯等先發(fā)生加成反應(yīng)，然后再被氧化生成藍(lán)色或藍(lán)紫色。該顏色不穩(wěn)定，逐漸變成紫色，紫紅色或綠色，最后成為暗紅黃色。[反應(yīng)式]
分子中有羥基，則以上反應(yīng)速度減慢或不反應(yīng)。

提取與分離
常見的醌類化合物質(zhì)抽取分離方法:
· 水蒸氣蒸餾法
適用于小分子的游離醌類化合物的提取，由于其具有揮發(fā)性，可隨水蒸氣餾出，故可用此法提取，如白雪花中藍(lán)雪醌的提取，流程圖如下：
　白雪花粗粉
　│加水浸泡
　│水蒸氣蒸餾
　↓
餾出液
　│放置
　↓
結(jié)晶
　│抽濾
　↓
結(jié)晶
　│甲醇重結(jié)晶
　↓
藍(lán)雪醌（mp：75～76℃）
· 堿提酸沉法
適用于具有酚羥基的醌類化合物，由于其可溶于堿液，加酸后又沉淀析出，故可用此法提取，例如后述的大黃中幾種游離蒽醌的提取分離。
· 有機(jī)溶劑提取法
游離的醌類可溶于苯、乙醚等溶劑，故中藥用這類溶劑提取后，當(dāng)濃縮提取液至少量時，醌類化合物即可析出結(jié)晶。
由以上方法得到的結(jié)晶往往是一種混和物，故常用色譜法再經(jīng)進(jìn)一步分離才能得到純品。

紫草有哪些功效與作用

紫草具有消炎活血功效，更是治療淤青的良藥。使用紫草外敷有2種方法。

1、煮熟后外敷。先將200克紫草根放入冷水，煮12分鐘。然后再繼續(xù)浸泡15分鐘，之后將紫菜根敷在淤青處即可，盡可能多次外敷。

2、將紫草研磨成糊狀外敷。首先根據(jù)淤青面積大小，取適量紫草葉洗凈，晾干，搗成糊狀。然后用紗布或繃帶包裹紫草糊，敷于傷處。最好1天更換2次。

擴(kuò)展資料

紫草是紫草科紫草屬植物。多年生草本，根富含紫色物質(zhì)。莖通常1-3條，直立，高40-90厘米。葉無柄，卵狀披針形至寬披針形，長3-8厘米，寬7-17毫米。

紫草生長于荒山田野、路邊及干燥多石的灌叢中。喜涼爽、濕潤、怕澇、怕高溫，以地勢高燥、排灌方便、土層深厚、疏松中等肥沃、富含腐殖質(zhì)中性或微酸性沙質(zhì)壤土、壤土為佳，忌粘土、鹽堿地、澇洼積水地栽培。發(fā)芽最適溫度為13-17℃。

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