核磁共振氫譜用于替米考星含量測定

日前，河南省大明實(shí)業(yè)有限責(zé)任公司藥物化工研究所的技術(shù)人員將核磁共振氫譜(1HNMR)技術(shù)成功運(yùn)用于對藥品替米考星(tilmicosin)的含量測定，從而為該種藥物有效成分的檢測提供了一種新的技術(shù)手段。

替米考星屬于一種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素，有關(guān)替米考星含量的測定目前國外多采用已知含量（效價）的標(biāo)準(zhǔn)品作內(nèi)標(biāo)，對其進(jìn)行高效液相色譜法檢查。鑒于替米考星標(biāo)準(zhǔn)品價格較貴，而且在國內(nèi)獲得也有一定困難，因此國內(nèi)急需一種新型分析技術(shù)替代現(xiàn)有方式。

采用1HNMR技術(shù)進(jìn)行其它類型藥物的定量分析已有諸多文獻(xiàn)報道，在發(fā)達(dá)國家1HNMR法已作為某些化合物定量的法定方法。在藥物分析中1HNMR主要用于有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)測定，同時它也是一種藥物定量分析的重要手段。1HNMR用于定量分析的基礎(chǔ)是化學(xué)環(huán)境不同的氫原子吸收峰面積只與所含的氫原子數(shù)目有關(guān)，在不需引入任何校正因子的情況下，可直接根據(jù)共振峰的面積求出其所代表的氫原子的數(shù)目，故積分值是定量分析的主要依據(jù)。

該研究所技術(shù)人員在采用1HNMR技術(shù)測定替米考星含量的實(shí)驗(yàn)過程中，利用Bruker公司生產(chǎn)的AVANCE-300超導(dǎo)核磁共振波譜儀和QNP型四核探頭；溶劑采用北京化工廠氘代核磁試劑CDC13，定量內(nèi)標(biāo)為香豆素，由天津天泰精細(xì)化學(xué)品公司生產(chǎn)；含量通過GC法(GB8798-1988)測定，替米考星樣品為該研究所自行提供。

技術(shù)人員接著通過探頭溫度測試儀將室溫控制在25℃、環(huán)境濕度30%、脈沖寬度p1=8微秒、脈沖延遲時間d1=8秒、掃描次數(shù)ns=32；然后精確稱量替米考星和香豆素置于5毫米核磁共振樣品管內(nèi)，加0.5毫升CDCl3使完全溶解；測定上述配置好樣品的氫譜，再分別將上述兩組峰的積分按照事先設(shè)計好的公式進(jìn)行計算，以測得替米考星含量。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明1HNMR技術(shù)作為藥物替米考星定量的一種方法，具有簡單準(zhǔn)確的特點(diǎn)。該研究所技術(shù)人員通過反復(fù)多次實(shí)驗(yàn)，最終給出了完整的實(shí)驗(yàn)條件和注意事項，其線性實(shí)驗(yàn)測得線性回歸系數(shù)為0.9985，重復(fù)性實(shí)驗(yàn)測得相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為0.327%，表明此方法作為一種替米考星的定量方法具有簡單易行、結(jié)果準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)，據(jù)此實(shí)驗(yàn)結(jié)果推測，1HNMR技術(shù)也可用做其它一些沒有對照品的藥物定量方法的補(bǔ)充。

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