回流法系用乙醇等易揮發(fā)的有機(jī)溶劑提取藥材成分的一種方法,是將提取液蒸餾,其中揮發(fā)性溶劑蒸發(fā)后被冷凝,重復(fù)流回到浸出器中浸提藥材,這樣周而復(fù)始,直到有效成分提取完全。
由于乙醇易揮發(fā),回流提取時(shí)容器又不能密閉,因此不可能完全避免乙醇的揮發(fā)損失。但要采取一定措施,可將乙醇的揮發(fā)大大降低。
在實(shí)際生產(chǎn)中,造成乙醇大量揮發(fā)損失的原因主要有二:一是設(shè)備原因,目前應(yīng)用廣泛的多功能提取罐和回流罐,其冷凝器一般采用列管式冷凝器,由于傳熱面積有限及傳熱系數(shù)較低,致使部分乙醇蒸汽未能完全冷凝即通過(guò)冷凝器散失到空氣中,造成損失;二是操作原因,是回流時(shí)蒸汽量過(guò)大,冷凝水流量過(guò)小和回流完畢后提取液置于未密閉容器中降溫。
針對(duì)以上原因,應(yīng)采取以下措施來(lái)減少損失:一是對(duì)多能提取罐(或回流罐)的冷凝器進(jìn)行改造,增加冷凝面積,使乙醇蒸汽在冷凝管中有足夠的行程,得到充分冷凝;二是盡量減小加熱蒸汽的流量,使罐內(nèi)提取液保持微沸即可;三是加大冷凝水流量;四是在回流完畢后,將提取液置于密閉性能較好的帶蓋容器中自然降溫,或置于帶冷卻裝置的專用容器中強(qiáng)制冷卻。以上措施如能結(jié)合運(yùn)用,一般可降低揮發(fā)損失50%以上。
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