新型破乳劑D5356可提高紅霉素萃取質量

西安利君制藥股份有限公司對破乳劑進行的篩選研究日前表明，新型高效破乳劑D5356可以代替十五烷基溴化吡啶（PPB）用于紅霉素的溶媒萃取。其破乳能力強，可以提高有效成分的萃取收率和溶媒收率，降低生產(chǎn)成本。由于它毒性小，較PPB等破乳劑對環(huán)境的污染小，可應用于大生產(chǎn)。

據(jù)了解，在抗生素的生產(chǎn)中，多使用有機溶媒萃取抗生素有效成分，如紅霉素的生產(chǎn)使用醋酸丁酯進行萃取。但是，在萃取時，紅霉素濾液中的蛋白質易發(fā)生乳化現(xiàn)象，造成萃取時重液和清液不易分開。因此，在萃取過程中一般要添加破乳化劑進行破乳化，從而使重液和清液在高速分離機中更容易分離，達到提高萃取質量的目的。

破乳劑直接影響萃取收率、有機溶媒收率。因此，它對提高總收率及降低生產(chǎn)成本有重要的意義。在國內(nèi)許多抗生素的生產(chǎn)過程中長期使用的破乳劑有：PPB、十二烷基三甲基溴化銨（1231）和十二烷基磺酸鈉（DS）等。但是這些破乳劑普遍存在破乳效率低、使用范圍小、用量大的問題。并且由于PPB有毒，可造成嚴重的環(huán)境污染。

為了解決破乳化及環(huán)境污染難題，利君制藥的技術部門組織專業(yè)人員對幾種新型破乳劑進行了篩選研究，旨在尋找出一種可替代PPB、適合紅霉素生產(chǎn)的更高效的破乳劑。

根據(jù)文獻介紹，Armogard系列混合型陽離子破乳劑（D5411、D5356、D5456、D5357）具有萃取收率高、溶劑損失小、兩相分離的程度大/兩相界面乳化程度小、用量小、毒性低，與發(fā)酵液、設備和生產(chǎn)工藝適應性較強等優(yōu)點。

技術人員通過比較研究證實，其中D5356破乳化能力較強，可以代替PPB。PPB是一種棕褐色的黏稠狀半固體，在水中的溶解度約為7%，使用時必須先加熱溶解，然后再稀釋；而D5356是一種油狀液體，在水中的溶解度大于50%，使用時可以用水直接稀釋，因此使用非常方便。

此外，D5356不影響成品色級質量。PPB為堿性陽離子表面活性劑，紅霉素在堿性條件下萃取時，PPB容易帶入有機相，對成品色級有一定的影響；D5356為酸性混合型陽離子表面活性劑，在堿性條件下留在水相，因而不會對成品色級造成影響。

值得關注的是，D5356用量小，成本低。PPB因其破乳能力的限制，破乳作用隨著用量的增加而增加，PPB在實際生產(chǎn)過程中使用量較大，每10億單位紅霉素消耗0.12千克；而D5356的破乳能力較大，使用量較小，每10億單位紅霉素僅消耗0.03千克。并且使用D5356的萃取收率和溶媒收率都有不同程度的提高，乳酸鹽質量穩(wěn)定。研究人員認為，新型高效破乳劑D5356值得被推廣應用于紅霉素的溶媒萃取。

ph的調(diào)節(jié)在提高紅霉素萃取率方面的重要性

萃取過程是利用在兩個不混溶的液相中各種組分溶解度的不同，從而達到分離組分的目的。
當pH=23時，青霉素在乙酸丁酯中比在水中溶解度大，因而可以將乙酸丁酯加到青霉素溶液中，并使其充分接觸，使青霉素被萃取濃集到乙酸丁酯中，達到分離提純的目的。
青霉素萃取率（%）=（萃取前青霉素含量－萃取后青霉素含量）/萃取前青霉素含量
萃取前后青霉素含量的測定采用的是碘量法。碘量法的基本原理為青霉素類抗生素經(jīng)堿水解的產(chǎn)物青霉噻唑酸，可與碘作用（1mol青霉噻唑酸可與8mol碘原子反應，即青霉素：I2=1：4），根據(jù)消耗的碘量可計算青霉素的含量。利用碘量法測定青霉素含量時，為了消除供試品中可能存在的降解。剩余的碘用Na2S2O3滴定（Na2S2O3：I2=2：1）。

關于化學制藥的污水處理方面的論文

1、污水除油的必要性隨著經(jīng)濟發(fā)展和人們生活水平的提高，城市污水的水質也在發(fā)生著變化，污水中動植物油及礦物油等油類物質逐漸增多。據(jù)有關資料報道，到2000年，我國已建成并投入運行的城市污水處理廠約180座，設計處理能力達到1050×104ｍ3 /ｄ，其中二級生化處理能力約750×10 4ｍ3 /ｄ，這些污水處理廠大多存在著油類物質的污染問題[1]；尤其是一些中小城鎮(zhèn)的污水處理廠，由于其水量較小，水質波動較大，在用水高峰期，大量餐飲污水進入處理廠，對污水處理廠的正常運行產(chǎn)生嚴重影響。以西南科技大學污水處理廠為例，該廠占地20畝，日處理能力1×104m3/d，服務人口30000人左右，采用改進型三溝式氧化溝工藝。該污水處理廠在設計過程中沒有考慮進水中的油類物質，但自2003年5月運行以來，發(fā)現(xiàn)進水中油類物質逐漸增多，尤其是學校教師公寓和兩個學生食堂完工以后，其狀況更加嚴重。在過去的三年間，每到冬季，油類物質覆蓋整個氧化溝表面，嚴重影響了氧化溝的充氧效率和出水水質狀況，對進水中油類物質的測定發(fā)現(xiàn)其含量在86mg/L～420mg/L之間，其中夏季進水中油的平均含量為120mg/L，冬季為210mg/L。2 污水的除油方法分析目前，國內(nèi)外對含油污水治理的研究方法主要有以下三類：化學處理法、物理處理法和生化處理法?；瘜W處理法主要包括化學混凝法、化學沉淀法、催化氧化法及各種方法的結合運用；物理處理法包括離心分離法、過濾和超過濾法、澄清法和氣浮法；生化法包括生物接觸氧化法、生物轉盤法、活性污泥法等[2]。2.1 化學處理法化學處理法主要指投加一定的化學物質，使其與水中的油類物質發(fā)生絮凝、沉淀或催化氧化等反應，達到將油類物質從水中去除的目的。目前，在污水的除油過程中，化學法的研究主要集中在新型的絮凝劑的開發(fā)方面[3~8]。絮凝劑主要包括無機和有機絮凝劑，在無機絮凝劑方面，大慶石化總廠煉油廠曾對鐵鹽在煉油污水處理中的應用進行了研究[3]，認為在浮選投加復合聚合鋁鐵，在浮選除油的同時還具有除硫作用。有機絮凝劑主要包括非離子、陰離子、陽離子、兩性離子有機聚合物等類型，由于分子量大，吸附懸浮物及膠質能力強，形成的絮體尺寸大，沉降快，用量少，且產(chǎn)生的污泥量少，易脫水，對處理水不產(chǎn)生負面影響，近年來備受青睞。在其應用方面，已經(jīng)批量生產(chǎn)的主要是聚丙烯酰胺（PAM）、聚二甲基二烯丙基氯化銨（PDMDAAC）和曼尼期反應的陽離子聚丙烯酰胺。在對有機絮凝劑的研究方面，唐善法等人利用丙稀酰胺與二甲基二烯丙基氯化銨、烷基二甲基烯丙基氯化銨進行多元共聚對聚丙烯酰胺進行陽離子化和疏水改性而合成的JH系列絮凝劑具有良好的絮凝除濁、破乳除油和去除有機物的能力[4]；段宏偉等人利用改性環(huán)乙環(huán)丙陽離子聚醚等合成的RD－1反相破乳劑對污水中油類的去除具有較好的效果[5]；除此之外，還有對二硫代氨基甲酸鹽等絮凝劑的研究[6~8]。近幾年，污水除油方法在能量化學領域也有研究[9~12]，如磁化學技術的研究[9~11]，廢水中的浮油或分散油可使用被服油膜磁粉法和油層懸浮磁粉過濾法來處理。前者是用一些化學物質對磁性顆粒進行表面處理，使其表面被服一層親油和疏水性物質的薄膜，磁種吸附油后，用磁場回收磁種即可除油；后者是利用吸附油膜的磁粉，或吸附油的磁種層來過濾油，通過磁場來固定濾層，為增加濾層與污水中油珠的碰撞，可使用交變磁場。另外，在電化學方面[11,12]，可運用直接電解、間接電解、電化學吸附與脫附等方法對污水進行除油。2.2 物理處理法物理處理法是污水除油系統(tǒng)中應用最多的一類方法，其核心思想是采用物理的方法達到油水的分離。在污水的除油過程中，物理法的研究主要集中在油水分離器的研究開發(fā)，其中包括浮選技術及浮選器、旋流技術及旋流器、膜技術及膜器等方面。2.2.1 浮選技術浮選凈化技術是國內(nèi)外正在深入研究與不斷推廣的一種水處理新技術[13~15]。浮選除油就是在水中通入空氣或其它氣體產(chǎn)生微細氣泡，使水中的一些細小懸浮油珠及固體顆粒附著在氣泡上，隨氣泡一起上浮到水面形成浮渣，從而完成固、液分離的一種新的除油方法。根據(jù)在于水中形成氣泡的方式和氣泡大小的差異，浮選處理法大體上可分為四大類，即溶氣浮選法、誘導浮選法、電解浮選法和化學浮選法，其詳細分類及每種方法的優(yōu)缺點如表1所示。表1浮選處理方法的分類方法名稱具體方法浮選成因主要優(yōu)點主要缺點溶氣浮選法加壓溶氣浮選法 真空浮選法在加壓下，使氣體溶解于污水，又在常壓下釋放出氣體，產(chǎn)生微小氣泡。在減壓下，使溶解于水中的氣體釋放出來，產(chǎn)生微小氣泡。氣泡的尺寸小、均勻、操作穩(wěn)定、設備簡單、管理維修方便、除油率高上浮穩(wěn)定、絮凝體破壞可能性小、能耗小流程較復雜、停留時間長、設備龐大、操作麻煩 溶氣量小、操作及結構復雜誘導浮選法機械鼓氣浮選法葉輪浮選法 射流浮選法讓氣體通過無數(shù)個微小的孔隙或縫隙，產(chǎn)生微小氣泡。葉輪轉動產(chǎn)生負壓吸入氣體，并依靠其剪切力使吸入氣體變成小氣泡。依靠水射器的作用使污水中產(chǎn)生微小氣泡能耗小、浮選室結構簡單。 溶氣量大、停留時間短、處理速度高于溶氣浮選工藝、除油效率高、設備造價低、耐沖擊負荷。噪聲小、工藝簡單、總體能耗低、產(chǎn)生氣泡小、除油效率好于葉輪式需投加表面活性劑才能形成微小氣泡、使用范圍受限、微孔易堵。浮選中必須添加浮選助劑、氣泡大小不均勻、可能產(chǎn)生些無效氣泡、制造維修麻煩。水射器要求高電解浮選法電解浮選法電絮凝浮選法選用惰性電極，使污水電解產(chǎn)生微小氣泡。選用可溶性電極（Fe、Al等）在陽極上產(chǎn)生微小氣泡，在陰極上有混凝作用的離子氣泡小、除油率高。 氣泡小、浮選與絮凝同時進行、除油率高極板損耗大、運行費用高。 同上化學浮選法化學浮選法依靠物質之間的化學反應，產(chǎn)生微小氣泡（生成CO2，O2）。設備投資低、氣泡量易于控制、尤適用于懸浮物含量高的污水污泥量增加、勞動強度大。 2.2.2 旋流技術水力旋流器是利用油水的密度差，在液流高度旋轉時受到不等離心力的作用而實現(xiàn)油水分離的。含油污水切向進入圓筒渦旋段，并沿旋流管軸向螺旋態(tài)流動。在同心縮徑段，由于圓錐截面的收縮，使流體增速，并促使已形成的螺旋流態(tài)向前流動，由于油和水的密度差，使水沿著管壁旋轉，而油珠移向中心。流體進入細錐段，截面不斷縮小，流速繼續(xù)增大，小油珠繼續(xù)移到中心匯成油芯。流體進入平行尾段，由于流體恒速流動，對上段產(chǎn)生一定的回壓，使低壓油芯向溢流口排出，而水則從凈水出口排出。其工作原理見圖1。圖1水力旋流器的工作原理示意圖國外水力旋流除油研究始于1967年，經(jīng)過多年的科學研究和工程應用，現(xiàn)已進入重大技術發(fā)展階段。目前，美國 Conoco公司、Krebs公司、Kvanemer公司、Mpe公司、Amoco公司，澳大利亞 BWN Vortoil 公司，瑞典 ALFALAVAL公司都開始生產(chǎn)油水旋流分離器。國內(nèi)許多研究單位和企業(yè)也先后開展了水力旋流器的研制工作，如西安交通大學、西南石油學院、四川大學、大慶石油學院、大連理工大學、江漢石油機械研究所、河南石油勘探局設計院、勝利油田設計院、大港油田設計院、江都環(huán)保器材廠、沈陽新陽機器制造廠等單位[16~22]。2.2.3 膜技術膜處理技術是最近興起的一項污水除油的新技術[22,23]，其核心思想是利用半透膜作選擇障礙層，允許某些組分透過而保留混合物中的其他組分從而達到分離目的的技術總稱。它具有設備簡單、操作方便、無相變、無化學變化、處理效率高和節(jié)能等優(yōu)點，已作為一種單元操作在污水除油過程中日益受到人們的重視。在膜技術的研究應用方面，天津天膜技術工程公司曾采用中空纖維超濾膜對含油污水進行處理研究[23]，表明中空纖維超濾膜用于處理經(jīng)過預處理的含油量較低的污水較為理想，而對未經(jīng)過處理的含油量高的污水除油除濁效果較好；中國計量科學研究院利用一種破乳功能膜處理含油污水，取得較好效果[24]。但在膜技術應用中，都不同程度的存在膜的清洗問題。2.3 生化處理法生化處理是利用水中的微生物處理污水中的有機污染物的一種工藝，現(xiàn)有的污水處理廠的生物處理單元，對污水中的油類物質有部分去除效率，但去除率較低。目前生物技術在污水除油中的應用主要集中在篩選優(yōu)化、培養(yǎng)和馴化嗜油微生物菌種。新疆環(huán)境監(jiān)測中心通過利用餐飲服務業(yè)的含油污水培養(yǎng)篩選出28株具有較強除油能力的菌種進行研究，發(fā)現(xiàn)將其回接污水后，平均除油率達68%，其優(yōu)選菌種回接污水24ｈ后的除油率達90 %，而同批污水自然存放10ｄ后的除油率僅為29%。采用選培優(yōu)良菌種集中快速處理，可以顯著提高此類污水的處理效率[25]。3 除油方案探討針對西科大污水廠的油類物質，2003年～2005年冬季我們曾采用水力沖刷氧化溝表面和在沉砂池前投加石灰的方法進行實驗。水力沖刷雖然可以暫時使氧化溝表面的油類物質吸附在污泥表面沉淀下來，但在下一個運行階段油類物質會重新布滿池面；沉砂池前投加石灰可以減少氧化溝中的油污，但石灰同時會對部分微生物產(chǎn)生抑止，其產(chǎn)生的沉淀物質在沉砂池中很難沉淀下來，帶到氧化溝后容易堵塞溝中微孔曝氣器，因此投加量受到限制，而其他的絮凝劑有存在價格偏高的問題。為了暫時避免氧化溝的缺氧問題，我們將氧化溝出水堰的擋板去掉，使漂浮的油污隨出水進入接觸池，在接觸池的起端清撈?？梢哉f上述的措施并未達到理想的除油目的。在選擇除油方案時，我們也考慮了水力旋流器等物理方法，但由于其細格柵和沉砂池之間的空間限制以及昂貴的能耗費用和分離出來的油類的去向等問題的困擾，故未能采用。由于西科大污水廠的油類的來源較為單一，我們考慮在兩個學生食堂外的設置隔油池，分離出來的油污和食堂的潲水一起集中處理；同時在污水廠氧化溝中培養(yǎng)馴化嗜油微生物，通過微生物技術對其余的油類進行處理，從而達到節(jié)約費用，提高除油效率的目的。4 結論4.1 污水處理廠除油的方法很多，目前在化學、物理及生化處理方法方面均有研究應用。4.2 中小城鎮(zhèn)的污水處理廠由于存在資金困難等因素，在設計過程中往往沒有考慮除油設施，而運行中油類的污染又直接影響其處理效果，因此其除油措施的實施必須結合各廠的具體情況。4.3 對于油類物質來源比較單一的城鎮(zhèn)污水處理廠，從源頭治理會起到簡單、經(jīng)濟和實用的效果。4.4 微生物技術作為一種新興的技術，在污水除油領域的研究應用正在不斷深化，篩選優(yōu)化、培養(yǎng)和馴化嗜油微生物菌種對于中小型污水處理廠的除油具有節(jié)能、高效等優(yōu)點。

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